原子熒光光譜法測定尿液中的砷的含量
更新時間:2025-01-10 點擊次數(shù):1022
砷及其砷化物具有較高的生物毒性 ,且在自然界中廣泛存在,國際癌癥機構(gòu)將砷歸為人類易致癌物之一
,砷中毒嚴重危害人體健康
,砷進入人體后主要經(jīng)腎臟排泄
,尿砷含量成為衡量人體砷吸收量和砷暴露量的重要指標
,也是地方性砷中毒防治研究中重要的參考指標。測定尿砷的方法有很多
,常用的有原子熒光光譜法
、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、分光光度法等等
。本文使用了吉天儀器的Kylin S12 原子熒光光度計測定尿液中砷的含量
,該方法具有應(yīng)用范圍廣
、操作方便等優(yōu)點
,可供相關(guān)人員參考。
一
、儀器設(shè)備表1 :實驗所用儀器

二
、樣品制備
準確移取尿液樣品 1.0mL于聚四氟乙烯燒杯中,加 入10mL 硝酸
,2mL 高氯酸
,1.5mL硫酸搖勻
,置于電熱板上進行梯度升溫消解(150℃ 30min,180℃ 60min
,250℃ 60min)
。消解結(jié)束后待溫度降到 60℃ 下,取下聚乙烯燒杯
,潤洗蓋子 180℃ 趕酸,待棕?zé)熩s盡
,消解液體積剩余 0.5mL 左右
,冷卻,轉(zhuǎn)移至 50mL 比色管中
,加入 100g/L 硫脲-抗壞血酸混合溶液 5mL
,純水定容,混勻靜置 30min 后上機測試
。 同時做空白試驗
,標記為:空白-1 ,空白-2
。
三
、實驗結(jié)果
重復(fù)性
標準溶液連續(xù)進樣 7 次, 重復(fù)性見表2
。

表2:砷的重復(fù)性

標準曲線
將標準溶液依次進樣 ,以元素濃度為橫坐標
,信號強度為縱坐標繪制標準曲線
, 線性圖見圖 1 ,線性及相關(guān)系數(shù)見表 3
。
圖 1 :砷的標準曲線

表3 :線性及相關(guān)系數(shù)

儀器檢出限
連續(xù)測量 11 次標準空白溶液,計算儀器檢出限見表4
。
表4 :儀器檢出限

樣品及加標回收率
樣品-1 ,樣品-2 ,加標-1 ,加標-2
,GDOHNYBZ025-2分別進樣 ,測得樣品的濃度見表5 ,加標回收見表6
。
表5 :樣品含量測定結(jié)果表

表6:加標回收率

四、結(jié)論
測試結(jié)果顯示:應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的 Kylin S12原子熒光光度計可以很好的測定尿液中砷含量 ,線性關(guān)系為0.9996
;重復(fù)性RSD為 0.34%
;加標回收率為94.58% ~ 96.16% ,儀器檢出限0.027ng/mL ,質(zhì)控樣品GDOHNYBZ025-2的砷測定值在真值附近。