原子熒光光譜法測(cè)定尿液中的砷的含量

更新時(shí)間：2025-01-10 點(diǎn)擊次數(shù)：569

砷及其砷化物具有較高的生物毒性，且在自然界中廣泛存在，國(guó)際癌癥機(jī)構(gòu)將砷歸為人類易致癌物之一，砷中毒嚴(yán)重危害人體健康，砷進(jìn)入人體后主要經(jīng)腎臟排泄，尿砷含量成為衡量人體砷吸收量和砷暴露量的重要指標(biāo)，也是地方性砷中毒防治研究中重要的參考指標(biāo)。測(cè)定尿砷的方法有很多，常用的有原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、分光光度法等等。本文使用了吉天儀器的Kylin S12 原子熒光光度計(jì)測(cè)定尿液中砷的含量，該方法具有應(yīng)用范圍廣、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，可供相關(guān)人員參考。

一、儀器設(shè)備表1 ：實(shí)驗(yàn)所用儀器

二、樣品制備

準(zhǔn)確移取尿液樣品 1.0mL于聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL 硝酸，2mL 高氯酸，1.5mL硫酸搖勻，置于電熱板上進(jìn)行梯度升溫消解（150℃ 30min，180℃ 60min，250℃ 60min）。消解結(jié)束后待溫度降到 60℃ 下，取下聚乙烯燒杯，潤(rùn)洗蓋子 180℃ 趕酸，待棕?zé)熩s盡，消解液體積剩余 0.5mL 左右，冷卻，轉(zhuǎn)移至 50mL 比色管中，加入 100g/L 硫脲-抗壞血酸混合溶液 5mL ，純水定容，混勻靜置 30min 后上機(jī)測(cè)試。同時(shí)做空白試驗(yàn)，標(biāo)記為：空白-1 ，空白-2。

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

重復(fù)性

標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣 7 次，重復(fù)性見表2。

表2：砷的重復(fù)性

標(biāo)準(zhǔn)曲線

將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣，以元素濃度為橫坐標(biāo) ，信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性圖見圖 1 ，線性及相關(guān)系數(shù)見表 3。

圖 1 ：砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 ：線性及相關(guān)系數(shù)

儀器檢出限

連續(xù)測(cè)量 11 次標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,計(jì)算儀器檢出限見表4。

表4 ：儀器檢出限

樣品及加標(biāo)回收率

樣品-1 ,樣品-2 ,加標(biāo)-1 ,加標(biāo)-2 ，GDOHNYBZ025-2分別進(jìn)樣 ,測(cè)得樣品的濃度見表5 ，加標(biāo)回收見表6。

表5 ：樣品含量測(cè)定結(jié)果表

表6：加標(biāo)回收率

四、結(jié)論

測(cè)試結(jié)果顯示：應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的 Kylin S12原子熒光光度計(jì)可以很好的測(cè)定尿液中砷含量 ,線性關(guān)系為0.9996 ；重復(fù)性RSD為 0.34% ；加標(biāo)回收率為94.58% ~ 96.16% ,儀器檢出限0.027ng/mL ,質(zhì)控樣品GDOHNYBZ025-2的砷測(cè)定值在真值附近。